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verfahren nach anspruch 2, dadurch gekennzeichnet , daß man als mineralsäure wäßrige salzsäure und als alkalihydroxidlösung natriumhydroxidlösung einsetzt.
procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce qu' on met en oeuvre comme acide minéral, un acide chlorhydrique aqueux et comme solution d'hydroxyde de métal alcalin, une solution d'hydroxyde de sodium.
verfahren gemäß mindestens einem der ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die konstanter geschwindigkeit zudosierte alkalilösung eine alkalihydroxidlösung ist.
procédé selon au moins l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que la solution alcaline introduite progressivement avec une vitesse constante est une solution d'un hydroxyde alcalin.
verfahren nach einem der ansprüche 1 bis 4, in dem das r f i in eine methanolische alkalihydroxidlösung nach und nach hinzugegeben wird, vorzugsweise innerhalb von 2 bis 8 stunden.
procédé selon l'une des revendications 1 à 4, dans lequel le r f i est introduit dans une solution méthanolique d'hydroxyde alcalin de façon progressive, de préférence en 2 à 8 heures.
verfahren nach anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß die alkalihydroxidmenge in der wässrigen alkalihydroxidlösung derart ausgewählt wird, daß das aktivierte bariumphosphat als ein niederschlag in einem im wesentlichen neutralen medium erhalten wird.
procédé suivant la revendication 6 ou 7, caractérisé en ce que la quantité d'hydroxyde de métal alcalin dans la solution aqueuse d'hydroxyde de métal alcalin se choisit de façon que le phosphate de baryum activé soit obtenu sous la forme d'un précipité dans un milieu essentiellement neutre.
5. verfahren zur herstellung von 3-r¹-3-oxo-prop-1-en-1,1-diphosphonsäuren und ihren salzen der allgemeinen formel (iii) in der r¹ für eine tertiäre alkylgruppe der allgemeinen formel _(r²)c(r³)(r⁴), wobei r² und r³ unabhängig voneinander eine c₁-c₃-alkyl- und r⁴ eine c₁-c₁₀-alkylgruppe darstellen, eine c₃-c₆-cycloalkylgruppe, die gegebenenfalls in 1-stellung durch einen methylrest substituiert ist oder eine aryl- oder heteroarylgruppe, die gegebenenfalls mit halogen, c₁-c₅-alkoxy, di-c₁-c₅-alkylamino oder c₁-c₅-alkyl substituiert ist, steht und m = h oder das kation einer base sein kann, dadurch gekennzeichnet, daß man (a) eine 3-r¹-3-oxo-1-aminopropan-1,1-diphosphonsäure der allgemeinen formel (iv) in der r¹ die oben angegebenen bedeutungen hat, mit wäßriger oder alkoholischer alkalihydroxidlösung, wobei das molverhältnis alkalihydroxid zu ausgangsstoff im bereich von 5: 1 bis 20: 1 liegt, bei temperaturen im bereich von 80 bis 150°c umsetzt, (b) die reaktionsmischung mit einem Überschuß wasser versetzt und das gebildete alkalisalz der verbindung der allgemeinen formel (iii) durch zusatz eines mit wasser unbegrenzt mischbaren alkohols ausfällt und gegebenenfalls umfällt, (c) gegebenenfalls mittels eines sauren reaktionspartners in an sich bekannter weise die reaktionsprodukte der allgemeinen formel (iii), in der m für h steht, erzeugt, (d) gegebenenfalls die reaktionsprodukte der allgemeinen formel (iii), in der m für h steht, in an sich bekannter weise durch zugabe basischer reaktionspartner der formel m⁺oh⁻, worin m⁺ für ein alkalimetall- oder ammoniumkation r⁵r⁶r⁷r⁸n⁺ steht, in dem r⁵, r⁶, r⁷ und r⁸ unabhängig voneinander wasserstoff oder ein verzweigter oder unverzweigter alkylrest mit 1 bis 12 c-atomen sein können, in verbindungen der formel (iii), überführt, in der m für ein alkalimetall- oder ammoniumkation der genannten bedeutung steht (e) und die erhaltenen verbindungen der formel (iii) nach an sich bekannten methoden isoliert und reinigt.
5. procédé de production des acides 3-r¹-3-oxo-prop-1-ène-1,1-diphosphoniques et de leurs sels, répondant à la formule générale (iii) dans laquelle r¹ représente un groupe alkyle tertiaire de la formule générale _(r²)c(r³)(r⁴), où r² et r³ représentent indépendamment l'un de l'autre un groupe alkyle en c₁-c₃ et r⁴ un groupe alkyle en c₁-c₁₀, un groupe cycloalkyle en c₃-c₆, qui est substitué éventuellement en position 1 par un radical méthyle ou un groupe aryle ou hétéroaryle, qui est substitué éventuellement par un halogène, un alcoxy en c₁-c₅, un dialkylamino en c₁-c₅ ou un alkyle en c₁-c₅ et où m peut être h ou le cation d'une base, caractérisé en ce qu'on fait réagir (a) un acide 3-r¹-3-oxo-1-aminopropane-1,1-diphosphonique de la formule générale (iv) dans laquelle r¹ a les significations précitées, avec une solution aqueuse ou alcoolique d'hydroxyde alcalin, où le rapport molaire de l'hydroxyde alcalin à la matière première est situé dans la gamme de 5: 1 à 20: 1 à des températures comprises dans la gamme de 80 à 150°c. (b) on traite le mélange réactionnel par un excès d'eau et on fait précipiter le sel alcalin formé du composé de la formule générale (iii) par addition d'un alcool miscible en toutes proportions avec l'eau et on le recristallise éventuellement, (c) on prépare les produits de la réaction de la formule générale (iii), dans laquelle m représente h, éventuellement au moyen d'un partenaire de réaction acide et d'une manière connue en soi, (d) on transforme les produits de la réaction de la formule générale (iii), dans laquelle m représente h et d'une manière connue en soi, par addition de partenaires de réaction basiques de la formule m⁺oh⁻, où m⁺ représente un cation de métal alcalin ou un cation ammonium r⁵r⁶r⁷r⁸n⁺, dans laquelle r⁵, r⁶, r⁷ et r⁸ représentent, indépendamment les uns des autres, de l'hydrogène ou un radical alkyle, ramifié ou non ramifié, à 1 à 12 atomes de carbone, en des composés de la formule (iii) dans laquelle m représente un cation de métal alcalin ou un cation ammonium ayant la signification précitée, (e) et on isole et on purifie les composés obtenus de la formule (iii) par des méthodes connues en soi.