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the present invention relates to an improved method for the preparation of an intermediate for bambuterol, i.e. for the preparation of 2'-bromo-3,5-di[n,n-dimethylcarbamoyloxy]acetophenone (1), by reacting 3,5-dihydroxyacetophenone with n,n-dimethylcarbamoylchloride in ethyl acetate, isopropylacetate, butylacetate, ethylmethylketone or isobutylmethylketone as a solvent with small amount of pyridine as a catalyst and using crystallized potassium carbonate as a base, quenching with water, removing the solvent and dissolving of the resulting 3,5-di[n,n-dimethylcarbamoyloxy]acetophenone in ethyl acetate, to which dissolved hydrogen bromide is added and then bromine, whereupon the resulting intermediate (1) is collected in the form of crystals.
amélioration apportée à la préparation d'un intermédiaire pour la fabrication de bambutérol. on prépare un 2'-bromo-3,5-di [n,n-diméthylcarbamoyloxy]acétophénone (1) en faisant réagir un 3,5-dihydroxyacétophénone avec un n,n-diméthylcarbamoylchlorure dans acétate d'éthyle, isopropylacétate, butylacétate, éthylméthylcétone ou isobutylméthylcétone employés comme solvant. on utilise comme catalyseur une faible quantité de pyridine et comme base un carbonate de potassium cristallisé. le mélange est saturé d'eau, puis on élimine le solvant et on dissout le 3,5-di-[n,n-diméthylcarbamoyloxy]acétophénone ainsi obtenu dans de l'acétate d'éthyle. on y ajoute ensuite du bromure d'hydrogène dissous, puis du brome, et on recueille l'intermédiaire ainsi obtenu (1) sous forme de cristaux.
Son Güncelleme: 2011-07-27
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