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acide 6,6'-téréphtal-di(amidoperoxyhexanoïque).
6,6'-terephthal-di-amidoperoxyhexansäure.
Ultimo aggiornamento 2014-12-03
Frequenza di utilizzo: 1
Qualità:
procédé pour la préparation de l'acide 6,6'-téréphtal-di(amidoperoxyhexanoïque), caractérisé en ce que le procédé comprend les étapes opératoires ci-après : i) à l'étape 1, on dissout l'acide 6,6'-téréphtal-di(amidohexanoïque) dans de l'acide sulfurique aqueux concentré qui ne contient pas plus de 25 % w/w (en poids/poids) d'eau; ii) à l'étape 2, on prépare un mélange en équilibre d'acide de caro en mélangeant i) du peroxyde d'hydrogène, ii) de l'acide sulfurique et iii) de l'eau, ledit mélange contenant de 5 à 30 % de peroxyde d'hydrogène, une quantité complémentaire d'acide sulfurique telle que, conjointement avec la quantité d'acide sulfurique présente dans la solution d'acide 6,6'-téréphtaldi(amidohexanoïque) de l'étape 1, la concentration de l'acide sulfurique dans le mélange réactionnel à la fin de l'étape 3 est telle que définie dans cette étape, le reste étant de l'eau, en agitant et en refroidissant à une température inférieure à 50 °c, la valeur a, à savoir le rapport pondéral de l'acide sulfurique à la quantité totale d'eau plus l'acide sulfurique dans une composition, pour la solution d'acide de caro (a2), n'étant pas supérieure à la valeur a de la solution d'acide carboxylique obtenue à l'étape 1 (a1) ou étant inférieure à cette dernière; iii) à l'étape 3, on forme un mélange réactionnel en introduisant le produit de l'étape 1 avec agitation dans un corps d'acide de caro obtenu à l'étape 2 et on le maintient à une température dans le domaine de 0 à 50 °c, la vitesse d'introduction étant réglée de telle sorte que l'acide 6,6'-téréphtaldi(amidohexanoïque) reste complètement en solution avant sa réaction avec le peroxyde d'hydrogène ou l'acide permonosulfurique, et l'introduction étant interrompue à un moment qui n'est pas ultérieur à celui où la composition de la phase aqueuse a atteint une valeur choisie à l'intérieur des domaines pour i), ii) et iii) de 3 à 15 % de peroxyde d'hydrogène, de 55 à 80 % d'acide sulfurique, le reste représentant au moins 10 % d'eau, la conséquence étant que la valeur a de la phase aqueuse du mélange réactionnel à l'étape 3 reste constante ou augmente à mesure où la solution d'acide 6,6'-téréphtaldi(amidohexanoïque) y est introduite; iv) le produit solide d'acide 6,6'-téréphtal-di(amidoperoxyhexanoïque) obtenu au cours de l'étape 3 est séparé de la phase aqueuse et conservé comme produit.
verfahren zur herstellung von 6,6'-terephthal-di-amidoperoxyhexansäure, dadurch gekennzeichnet, daß das verfahren folgende stufen umfaßt: i) in stufe 1 wird 6,6'-terephthal-di-amidohexansäure in konzentrierter wässeriger schwefelsäure, welche nicht mehr als 25 gew.-% wasser enthält, gelöst; ii) in stufe 2 wird eine im gleichgewicht befindliche mischung von caroscher säure durch mischen von i) wasserstoffperoxid, ii) schwefelsäure und iii) wasser unter rühren und kühlen auf unter 50°c hergestellt, wobei die mischung 5 bis 30% wasserstoffperoxid, eine ergänzende menge schwefelsäure, sodaß, zusammen mit der menge schwefelsäure, die in der 6,6'-terephthal-di-amidohexansäure-lösung der stufe 1 vorliegt, die konzentration der schwefelsäure in der reaktionsmischung am ende der stufe 3, wie hierin definiert ist, und rest wasser enthält, wobei der a-wert, der als gewichtsverhältnis von schwefelsäure zum gesamten wasser plus schwefelsäure in einer zusammensetzung definiert ist, für die carosche säure-lösung (a2) nicht größer als der a-wert der in stufe 1 (a1) hergestellten carbonsäure-lösung oder niederiger ist; iii) in stufe 3 wird eine reaktionsmischung durch einbringung des produktes der stufe 1 unter rühren in die in stufe 2 gebildeten masse an caroscher säure gebildet, und eine temperatur im bereich von 0 bis 50°c wird aufrechterhalten, die einbringungsgeschwindigkeit wird so gesteuert, daß die 6,6'-terephthal-di-amidohexansäure vollständig in lösung bleibt, bevor sie mit wasserstoffperoxid oder permonoschwefelsäure reagiert, und die einbringung wird spätestens gestoppt, wenn die zusammensetzung der wässerigen phase einen punkt erreicht hat, ausgewählt aus den bereichen für i), ii) und iii) von 3 bis 15% wasserstoffperoxid, 55 bis 80% schwefelsäure, wobei der rest mindestens 10% wasser ist, mit der folge, daß der a-wert der wässerigen phase der reaktionsmischung in stufe 3 konstant bleibt oder zunimmt, während die 6,6'-terephthal-di-amidohexansäure-lösung eingebracht wird; iv) festes in stufe 3 hergestelltes 6,6'-terephthal-diamidoperoxyhexansäure-produkt wird aus der wässerigen phase abgetrennt und als produkt gewonnen.
Ultimo aggiornamento 2014-12-03
Frequenza di utilizzo: 1
Qualità: