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2. mgr.
2. mgr.

Österreich mgr eugen obermayr dr.
evaluation des médicaments à usage humain

Österreich mgr eugen obermayr dr johannes dichtl
Österreich mgr eugen obermayr dr johannes dichtl

„redryb“ mgr helena truszkowska, 84-240 reda, ul.
«redryb» mgr helena truszkowska, 84-240 reda, ul.

lettland _bar_ herr sergejs Ņikiforovs _bar_ frau mgr. arch.
lettonie _bar_ m. sergejs Ņikiforovs _bar_ mgr. arch.

dank ihrer auslegung als vielzweckanlage kommt sie auch zur aufarbeitung metallurgischer brennstoffe (mgr) in betracht.
son caractère polyvalent lui permet également de retraiter des combustibles du type métallique (mgr).

1. verfahren zum herstellen von homopolymerisaten des propens sowie copolymerisaten des propens mit untergeordneten mengen anderer c₂― bis c₁₂-α-monoolefine durch polymerisation des bzw. der monomeren bei temperaturen von 20 bis 160°c und drücken von 1 bis 100 bar mittels eines ziegler-natta-katalysatorsystems aus (1) einer titankomponente, die auf einem feinteiligen, formgebenden kieselgel basiert und titan, magnesium, chlor sowie ein benzolcarbonsäurederivat enthält, (2) einer aluminiumkomponente der formel al r₃, worin steht r für einen nicht mehr als 8 kohlenstoffatome aufweisenden alkylrest, sowie (3) einer silankomponente der formel r 1 / n si(or²) 4-n worin stehen r¹ für einen nicht mehr als 16 kohlenstoffatome aufweisenden kohlenwasserstoffrest gesättigt-aliphatischer und/oder aromatischer natur, r² für einen nicht mehr als 15 kohlenstoffatome aufweisenden alkylrest, und n für eine zahl von 0 bis 3, mit den maßgaben, daß das atomverhältnis titan aus der titankomponente (1): aluminium aus der aluminiumkomponente (2) 1: 10 bis 1: 800 und das molverhältnis aluminiumkomponente (2): silankomponente (3) 1: 0,01 bis 1: 0,8 beträgt, dadurch gekennzeichnet, daß man als titankomponente (1) eine solche einsetzt, die erhalten wird, indem man zunächst (1.1) in einer ersten stufe (i) einen trägerstoff herstellt aus (ia) einem feinteiligen kieselgel, das einen teilchendurchmesser von 1 bis 1000 µm, ein porenvolumen von 0,3 bis 5 cm³/g, eine oberfläche von 100 bis 1000 m²/g besitzt, die formel sio₂ · a al₂o₃ ― worin a steht für eine zahl im bereich von 0 bis 2 ― hat und einen solchen feuchtigkeitsgehalt aufweist, daß es bei einer temperatur von 1000°c im verlauf von 0,5 stunden 1 bis 20 gew.% ― bezogen auf das anfängliche gesamtgewicht des kieselgels ― wasser verliert, (ib) einer magnesiumorganischen verbindung der formel mgr³r⁴ ― worin r³ und r⁴ stehen für einen c₂― bis c₁₀-alkylrest ― und (ic) einem gasförmigen chlorierungsmittel der formel clz ― worin z steht für cl oder h―, derart, daß man zuerst (1.1.1) in einer ersten unterstufe in einem flüssigen inerten kohlenwasserstoff unter ständiger durchmischung bei einer temperatur von 10 bis 120°c das feinteilige kieselgel (ia) und die magnesiumorganische verbindung (ib) zusammenbringt, wobei mengenmäßig eingesetzt werden auf 10 molteile silicium des kieselgels (ia) 1 bis 10 molteile der magnesiumorganischen verbindung (ib), und das zusammengebrachte während 0,5 bis 5 stunden bei einer temperatur im bereich von 20 bis 140°c hält, dann (1.1.2) in einer zweiten unterstufe unter ständiger durchmischung bei einer temperatur im bereich von -20 bis +80°c in das aus der ersten unterstufe erhaltene das gasförmige chlorierungsmittel (ic) einleitet, wobei mengenmäßig eingesetzt werden auf 1 molteil der magnesiumorganischen verbindung (ib) 2 bis 40 molteile des chlorierungsmittels (ic), das ganze 0,5 bis 5 stunden bei einer temperatur in dem genannten bereich beläßt und das dabei resultierende festphasige produkt ― d.i. den trägerstoff (i) ― unter abtrennung der flüssigen phase isoliert, daraufhin (1.2) in einer zweiten stufe ein festphasiges zwischenprodukt herstellt aus (i), dem in der ersten stufe erhaltenen trägerstoff, (ii) einem c₁― bis c₈-alkanol, (iii) titantetrachlorid sowie (iv) einem phthalsäureabkömmling der formel worin stehen x und y gemeinsam für sauerstoff oder x sowie y für chlor oder einen c₁― bis c₁₀-alkoxyrest, derart, daß man zuerst (1.2.1) in einer ersten unterstufe in einem flüssigen inerten kohlenwasserstoff unter ständiger durchmischung bei raumtemperatur den trägerstoff (i) und den alkanol (ii) zusammenbringt, wobei mengenmäßig eingesetzt werden auf 1 molteil magnesium des trägerstoffs (i) 1 bis 5 molteile des alkanols (ii) und das zusammengebrachte während 0,5 bis 5 stunden bei einer temperatur im bereich von 20 bis 140°c hält, anschließend (1.2.2) in einer zweiten unterstufe unter ständiger durchmischung bei raumtemperatur in das aus der ersten unterstufe resultierende reaktionsgemisch das titantetrachlorid (iii) einbringt, wobei mengenmäßig eingesetzt werden auf 1 molteil magnesium des trägerstoffs (i) 2 bis 20 molteile des titantetrachlorids (iii), das zusammengebrachte während 0,5 bis 5 stunden auf einer temperatur im bereich von 10 bis 150°c hält und das dabei resultierende festphasige zwischenprodukt unter abtrennung der flüssigen phase isoliert, mit der maßgabe, daß zumindest im zuge einer der unterstufen (1.2.1) bis (1.2.2) der phthalsäureabkömmling (iv) eingebracht wird, wobei mengenmäßig eingesetzt werden auf 1 molteil magnesium des trägerstoffs (i) 0,01 bis 1 molteile des phthalsäureabkömmlings (iv), dann (1.3) in einer dritten stufe das aus der zweiten stufe erhaltene festphasige zwischenprodukt bei einer temperatur im bereich von 100 bis 150°c während einer zeitspanne von 0,2 bis 5 stunden einer ein- oder mehrstufigen oder kontinuierlichen extraktion mit titantetrachlorid oder einer mischung aus titantetrachlorid und einem bis zu 12 kohlenstoffatome aufweisenden alkylbenzol, deren gewichtsanteil an titantetrachlorid mindestens 5% beträgt, unterzieht, wobei mengenmäßig eingesetzt werden auf 10 gewichtsteile des aus der zweiten stufe erhaltenen festphasigen zwischenprodukts insgesamt 10 bis 1000 gew.-teile des extraktionsmittels, und schließlich (1.4) in einer vierten stufe das in der dritten stufe entstandene festphasige produkt solange mit einem flüssigen inerten kohlenwasserstoff wäscht, bis der kohlenwasserstoff weniger als 2 gew.% titantetrachlorid enthält -und derart die titankomponente (1) gewinnt.
procédé de préparation d'homopolymères du propylène ainsi que de copolymères du propylène avec des quantités mineures d'autres α-mono-oléfines en c₂ à c₁₂, par polymérisation du ou des monomères à des températures de 20 à 160°c et sous des pressions de 1 à 100 bar à l'aide d'un système catalytique de ziegler-natta constitué par (1) un composant à base de titane qui est fixé sur un gel de silice finement divisé de mise en forme et contient du titane, du magnésium, du chlore ainsi qu'un dérivé d'acide benzènecarboxylique, (2) un composant à base d'aluminium de formule al r₃, dans laquelle r est mis pour un reste alkyle ne renfermant pas plus de 8 atomes de carbone, et (3) un composant silane de formule r¹ n si(or²) 4-n dans laquelle r¹ est mis pour un reste hydrocarboné de nature aliphatique saturée et/ou aromatique, ne renfermant pas plus de 16 atomes de carbone, r² est mis pour un reste alkyle ne renfermant pas plus de 15 atomes de carbone, et n est mis pour un nombre de 0 à 3, étant spécifié que le rapport atomique du titane du composant à base de titane (1) à l'aluminium du composant à base d'aluminium (2) est compris entre 1: 10 et 1: 800, et que le rapport moléculaire du composant à base d'aluminium (2) au composant silane (3) est compris entre 1: 0,01 et 1: 0,8, caractérisé en ce qu'on utilise, comme composant à base de titane (1), un composant que l'on obtient (1.1) en préparant tout d'abord, dans une première étape (i), un support composé: (ia) d'un gel de silice finement divisé qui a un diamètre de particules de 1 à 1000 µm, un volume de pores de 0,3 à 5 cm³/g, une surface de 100 à 1000 m²/g, qui répond à la formule sio₂ · a al₂o₃ ― dans laquelle a est mis pour un nombre dans la gamme de 0 à 2 ― et qui a une teneur en humidité telle qu'à une température de 1000°c, il perd de 1 à 20% en poids d'eau (par rapport au poids initial total du gel de silice) en l'espace de 0,5 h; (ib) d'un composé organomagnésien de formule m g r³r⁴ ― dans laquelle r³ et r⁴ sont mis chacun pour un reste alkyle en c₂ à c₁₀―; et (ic) d'un agent de chloration gazeux de formule ciz ― dans laquelle z est mis pour cl ou h―, cette préparation étant effectuée (1.1.1) dans une première sous-étape, en mettant d'abord en contact, dans un hydrocarbure inerte liquide, sous mélange continu et à une température de 10 à 120°c, le gel de silice finement divisé (ia) et le composé organomagnésien (ib), avec utilisation, pour 10 parties en moles de silicium du gel de silice (ia), de 1 à 10 parties en moles du composé organomagnésien (ib), et en maintenant ce mélange pendant 0,5 à 5 h à une température dans la gamme de 20 à 140°c, puis (1.1.2.) dans une seconde sous-étape, en envoyant l'agent de chloration gazeux (ic) dans le produit obtenu dans la première sous-étape, sous mélange continu et à une température dans la gamme de -20 à +80°c, avec utilisation, pour 1 partie en moles du composé organomagnésien (ib), de 2 à 40 parties en moles de l'agent de chloration (ic), en abandonnant le tout pendant 0,5 à 5 h à une température dans ladite gamme, et en isolant le produit en phase solide résultant ― c'est-à-dire le support (i) ― par séparation de la phase liquide, (1.2) en préparant ensuite, dans une deuxième étape, un produit intermédiaire en phase solide à partir de: (i), le support obtenu dans la première étape; (ii) un alcanol en c₁ à c₈; (iii) du tétrachlorure de titane; et (iv) un dérivé d'acide phtalique de formule dans laquelle x et y représentent en commun un atome d'oxygène ou x et y sont mis chacun pour un atome de chlore ou un reste alcoxy en c₁ à c₁₀, cette préparation étant effectuée (1.2.1) dans une première sous-étape, en mettant d'abord en contact, dans un hydrocarbure inerte liquide, sous mélange continu à la température ambiante, le support (i) et l'alcanol (ii), avec utilisation, pour 1 partie en mole de magnésium du support (i), de 1 à 5 parties en moles de l'alcanol (ii), et en maintenant ce mélange pendant 0,5 à 5 h à une température dans la gamme de 20 à 140°c, puis (1.